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MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量

更新時間:2017-04-14      點(diǎn)擊次數(shù):3196

              MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量

聚對苯二甲酸丁二酯(簡稱PBT),為乳白色半透明到不透明、半結(jié)晶型熱塑性聚酯,具有高耐熱性、可以在140℃下長期工作,韌性、耐疲勞性,自潤滑、低摩擦系數(shù)。與PET一起統(tǒng)稱為熱塑性聚酯,或飽和聚酯。


1. 確定樣品重量
   按目前資料報告可知PBT水份含量少于0.1%,根據(jù)操作手冊中第5.3.1章節(jié)“測量的質(zhì)量要求”,我們將PBT樣品重量設(shè)定為20g。

     水份含量        zui小稱量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
(注意:樣品重量越小,測量誤差越大)

2. 確定干燥溫度
   利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來確定*干燥溫度。一般來說,樹脂材料的水份含量小,不易揮發(fā)。因此,圖形曲線穩(wěn)定速度緩慢,并且很難判定蒸發(fā)的是水份或是其他成分。
   
   下圖似乎溫度穩(wěn)定在180℃。然而,此時產(chǎn)生輕微的氣味并且在200℃時樣品開始融化。因此,基于整體考慮,我們設(shè)定160℃為它的干燥溫度。

                  (圖1)

3. 測量結(jié)果
   下面是圖2的解釋說明:
 (1)上述三個測量結(jié)果都在0.08%以上,樣品沒有進(jìn)行預(yù)熱處理。它們儲存環(huán)境濕度約在30%RH。
(自動模式:干燥溫度160℃,終止值:0.005%,樣品質(zhì)量:20g,測量時間間隔:10mins)

 (2)三個測量結(jié)果均低于0.04%,測量前,樣品已進(jìn)行了初步加熱處理。它們被認(rèn)為是干燥的樣品。
(定時模式:干燥溫度160℃,8mins,樣品質(zhì)量:20g,測量時間間隔:10mins)

              (圖2)


(3)供參考:PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環(huán)境中儲存3天后的測量結(jié)果(見圖3)

             (圖3)


4. 討論與建議
(1)當(dāng)MS-70測量模式設(shè)定為“標(biāo)準(zhǔn)模式”時,即使精度設(shè)定為HI(0.02%),它還是很難測定水份,而且在一分鐘內(nèi)會停止測量(含量約為0.01%)。因此,想要更準(zhǔn)確的結(jié)果,測量時間需設(shè)定為“定時模式”,并且要保持每一次測量的條件一致。

(2)若測量結(jié)果的值與KF法的不一致,這可能性是存在的。因為,除了水份,材料的其他成分有可能也會蒸發(fā)。因此,建議設(shè)定干燥溫度和測量時間,使得兩種方法的結(jié)果之間存在相關(guān)性。
  為了關(guān)聯(lián)MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結(jié)果,需同時在同一位置進(jìn)行含水率測定。根據(jù)儲存環(huán)境,樣品可能吸收水份(見圖3的測量結(jié)果)。

(3)當(dāng)水份含量低于0.1%以下時,水份測定儀的誤差影響變得更加顯著,更不用說環(huán)境因素(濕度)。例如,水份含量0.02%,意味著樣品重量為20g時,可以檢測到0.004g的重量變化(5g的樣品重量時檢測的重量變化為0.001g)。因此,樣品的重量越大,測量準(zhǔn)確度越高。

(4)進(jìn)行連續(xù)測量時,樣品盤周圍的溫度會升高,這樣的話,在開始下一次測量前,樣品的水份有可能會被揮發(fā)掉,從而會導(dǎo)致更多錯誤。因此,強(qiáng)烈建議每次測量時使用冷卻的樣品盤,并且測量時間間隔約為10分鐘,以降低周圍環(huán)境的溫度,讓每次的測量保持一個相等的溫度分布。

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